خلاصه ای از روش های تجزیه و تحلیل برای سیزده شاخص اساسی تصفیه فاضلاب

تجزیه و تحلیل در تصفیه خانه های فاضلاب یک روش عملیاتی بسیار مهم است. نتایج تجزیه و تحلیل مبنایی برای تنظیم فاضلاب است. بنابراین، دقت تجزیه و تحلیل بسیار خواستار است. برای اطمینان از درست و معقول بودن عملکرد عادی سیستم باید از صحت مقادیر آنالیز اطمینان حاصل شود!
1. تعیین نیاز شیمیایی اکسیژن (CODcr)
اکسیژن مورد نیاز شیمیایی: به مقدار اکسیدان مصرف شده در هنگام استفاده از دی کرومات پتاسیم به عنوان اکسیدان برای تصفیه نمونه های آب در شرایط اسیدی قوی و گرمایش اشاره دارد، واحد آن mg/L است. در کشور من، روش دی کرومات پتاسیم به طور کلی به عنوان پایه استفاده می شود. را
1. اصل روش
در محلول اسیدی قوی، مقدار معینی از دی کرومات پتاسیم برای اکسید کردن مواد احیا کننده در نمونه آب استفاده می شود. دی کرومات پتاسیم اضافی به عنوان یک شاخص و محلول سولفات آمونیوم آهن برای چکه کردن استفاده می شود. میزان اکسیژن مصرفی با احیای مواد موجود در نمونه آب را بر اساس میزان استفاده از سولفات آمونیوم آهن محاسبه کنید. را
2. ابزار
(1) دستگاه رفلاکس: دستگاه رفلاکس تمام شیشه با فلاسک مخروطی 250 میلی لیتری (اگر حجم نمونه برداری بیش از 30 میلی لیتر است، از دستگاه رفلاکس تمام شیشه ای با فلاسک مخروطی 500 میلی لیتری استفاده کنید). را
(2) دستگاه گرمایش: صفحه گرمایش الکتریکی یا کوره الکتریکی متغیر. را
(3) 50 میلی لیتر تیتر اسید. را
3. معرف ها
(1) محلول استاندارد دی کرومات پتاسیم (1/6=0.2500mol/L:) 12.258 گرم دی کرومات پتاسیم خالص استاندارد یا درجه برتر که به مدت 2 ساعت در دمای 120 درجه سانتیگراد خشک شده است را وزن کرده و در آب حل کرده و به آن منتقل کنید. یک فلاسک حجمی 1000 میلی لیتری تا جایی رقیق کنید و خوب تکان دهید. را
(2) محلول نشانگر فروزین را آزمایش کنید: 1.485 گرم فنانترولین را وزن کنید، 0.695 گرم سولفات آهن را در آب حل کنید، تا 100 میلی لیتر رقیق کنید و در یک بطری قهوه ای نگهداری کنید. را
(3) محلول استاندارد سولفات آمونیوم آهن: 39.5 گرم سولفات آمونیوم آهن را وزن کرده و آن را در آب حل کنید. در حین هم زدن، 20 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ را به آرامی اضافه کنید. پس از سرد شدن، آن را به یک فلاسک حجمی 1000 میلی لیتری منتقل کرده و آب را به آن اضافه کرده تا رقیق شود و خوب تکان دهید. قبل از استفاده، با محلول استاندارد دی کرومات پتاسیم کالیبره کنید. را
روش کالیبراسیون: 00/10 میلی‌لیتر محلول استاندارد دی کرومات پتاسیم و ارلن 500 میلی‌لیتر را با دقت جذب کنید، آب را تا حدود 110 میلی‌لیتر رقیق کنید، 30 میلی‌لیتر اسید سولفوریک غلیظ را به آرامی اضافه کنید و مخلوط کنید. پس از سرد شدن، سه قطره محلول نشانگر فرولین (حدود 0.15 میلی لیتر) اضافه کنید و با سولفات آمونیوم آهن تیتر کنید. رنگ محلول از زرد به سبز آبی تا قهوه ای مایل به قرمز تغییر می کند و نقطه پایان است. را
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V
در فرمول، c- غلظت محلول استاندارد سولفات آمونیوم آهن (mol/L). V - دوز محلول تیتراسیون استاندارد سولفات آمونیوم آهن (ml). را
(4) محلول اسید سولفوریک-سولفات نقره: 25 گرم سولفات نقره را به 2500 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ اضافه کنید. بگذارید 1 تا 2 روز بماند و هر از چند گاهی آن را تکان دهید تا حل شود (اگر ظرف 2500 میلی لیتری وجود نداشت، 5 گرم سولفات نقره را به 500 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ اضافه کنید). را
(5) سولفات جیوه: کریستال یا پودر. را
4. موارد قابل توجه
(1) حداکثر مقدار یون کلرید که می توان با استفاده از 0.4 گرم سولفات جیوه کمپلکس کرد می تواند به 40 میلی لیتر برسد. به عنوان مثال، اگر یک نمونه آب 20.00 میلی لیتری گرفته شود، می تواند نمونه آب با حداکثر غلظت یون کلرید 2000 میلی گرم در لیتر را کمپلکس کند. اگر غلظت یون کلرید کم است، می توانید سولفات جیوه کمتری اضافه کنید تا سولفات جیوه: یون کلرید = 10:1 (W/W) حفظ شود. اگر مقدار کمی از کلرید جیوه رسوب کند، تأثیری در اندازه گیری ندارد. را
(2) حجم حذف نمونه آب می تواند در محدوده 10.00-50.00 میلی لیتر باشد، اما دوز و غلظت معرف را می توان برای به دست آوردن نتایج رضایت بخش تنظیم کرد. را
(3) برای نمونه‌های آب با اکسیژن مورد نیاز شیمیایی کمتر از 50mol/L، باید محلول استاندارد دی کرومات پتاسیم 0.0250mol/L باشد. در هنگام چکیدن از محلول استاندارد سولفات آمونیوم آهن 0.01/L استفاده کنید. را
(4) پس از گرم شدن نمونه آب و رفلاکس، مقدار باقیمانده دی کرومات پتاسیم در محلول باید 1/5-4/5 مقدار کمی اضافه شده باشد. را
(5) هنگام استفاده از محلول استاندارد پتاسیم هیدروژن فتالات برای آزمایش کیفیت و فناوری عملکرد معرف، از آنجایی که CODCr نظری در هر گرم هیدروژن فتالات پتاسیم 1.167 گرم است، 0.4251 لیتر پتاسیم هیدروژن فتالات و آب دو دیستیل را حل کنید. آن را به یک فلاسک حجمی 1000 میلی‌لیتری منتقل کنید و با آب دوبار تقطیر تا محل علامت رقیق کنید تا به محلول استاندارد 500 میلی‌گرم در لیتر CODCr تبدیل شود. در هنگام استفاده تازه آماده شده است. را
(6) نتایج اندازه گیری CODCr باید سه رقم قابل توجه را حفظ کند. را
(7) در هر آزمایش، محلول تیتراسیون استاندارد سولفات آمونیوم آهن باید کالیبره شود و توجه ویژه ای به تغییرات غلظت آن در هنگام بالا بودن دمای اتاق شود. را
5. مراحل اندازه گیری
(1) نمونه آب ورودی و نمونه آب خروجی بازیابی شده را تکان دهید. را
(2) 3 فلاسک ارلن مایر دهان زمینی به شماره 0، 1 و 2 بردارید. به هر 3 عدد ارلن 6 عدد مهره شیشه ای اضافه کنید. را
(3) 20 میلی لیتر آب مقطر را به ارلن شماره 0 اضافه کنید (از یک پیپت چربی استفاده کنید). 5 میلی لیتر نمونه آب خوراک را به فلاسک شماره 1 ارلن اضافه کنید (از پیپت 5 میلی لیتری استفاده کنید و از آب خوراک برای شستشوی پیپت استفاده کنید). 3 بار لوله کنید)، سپس 15 میلی لیتر آب مقطر اضافه کنید (از پیپت چربی استفاده کنید). 20 میلی لیتر از نمونه پساب را به فلاسک شماره 2 ارلن اضافه کنید (از پیپت چربی استفاده کنید، پیپت را 3 بار با آب ورودی بشویید). را
(4) 10 میلی لیتر محلول غیر استاندارد دی کرومات پتاسیم را به هر یک از 3 فلاسک ارلن اضافه کنید (از یک پیپت محلول غیر استاندارد 10 میلی لیتری دی کرومات پتاسیم استفاده کنید و پیپت 3 را با محلول غیر استاندارد دی کرومات پتاسیم بشویید) درجه دوم) . را
(5) فلاسک های ارلن را روی کوره چند منظوره الکترونیکی قرار دهید، سپس لوله آب شیر را باز کنید تا لوله کندانسور با آب پر شود (بر اساس تجربه، شیر را خیلی بزرگ باز نکنید). را
(6) 30 میلی لیتر سولفات نقره (با استفاده از یک استوانه اندازه گیری کوچک 25 میلی لیتری) به سه فلاسک ارلن از قسمت بالایی لوله کندانسور اضافه کنید و سپس سه فلاسک ارلن را به طور یکنواخت تکان دهید. را
(7) کوره چند منظوره الکترونیکی را به برق بزنید، زمان بندی را از جوشیدن شروع کنید و 2 ساعت حرارت دهید. را
(8) پس از اتمام گرمایش، کوره چند منظوره الکترونیکی را از برق بکشید و اجازه دهید برای مدتی خنک شود (مدت زمانی بستگی به تجربه دارد). را
(9) 90 میلی لیتر آب مقطر از قسمت بالایی لوله کندانسور به سه فلاسک ارلن اضافه کنید (دلایل اضافه کردن آب مقطر: 1. آب را از لوله کندانسور اضافه کنید تا نمونه آب باقیمانده روی دیواره داخلی کندانسور باقی بماند. لوله به داخل ارلن در طول فرآیند گرمایش برای کاهش خطاها اضافه کنید. را
(10) پس از افزودن آب مقطر، حرارت آزاد می شود. ارلن را بردارید و خنک کنید. را
(11) پس از خنک شدن کامل، 3 قطره نشانگر آهن آزمایشی را به هر یک از سه فلاسک ارلن اضافه کنید و سپس سه فلاسک ارلن را به طور یکنواخت تکان دهید. را
(12) با سولفات آمونیوم آهن تیتر کنید. رنگ محلول از زرد به سبز آبی تا قهوه ای مایل به قرمز به عنوان نقطه پایانی تغییر می کند. (به استفاده از بورت های تمام اتوماتیک توجه کنید. پس از تیتراسیون، یادتان باشد قبل از انجام تیتراسیون بعدی، سطح مایع بورت اتوماتیک را بخوانید و تا بالاترین سطح برسانید). را
(13) قرائت ها را ثبت کنید و نتایج را محاسبه کنید. را
2. تعیین نیاز اکسیژن بیوشیمیایی (BOD5)
فاضلاب خانگی و فاضلاب صنعتی حاوی مقادیر زیادی مواد آلی مختلف است. هنگامی که آنها آب ها را آلوده می کنند، این مواد آلی هنگام تجزیه در بدنه آبی، مقدار زیادی اکسیژن محلول را مصرف می کنند، بنابراین تعادل اکسیژن در بدنه آبی را از بین می برند و کیفیت آب را بدتر می کنند. کمبود اکسیژن در بدنه های آبی باعث مرگ ماهی ها و دیگر آبزیان می شود. را
ترکیب مواد آلی موجود در بدنه های آبی پیچیده است و تعیین اجزای آنها یک به یک دشوار است. مردم اغلب از اکسیژن مصرف شده توسط مواد آلی در آب در شرایط خاصی استفاده می کنند تا به طور غیرمستقیم محتوای مواد آلی در آب را نشان دهند. نیاز اکسیژن بیوشیمیایی یک شاخص مهم در این نوع است. را
روش کلاسیک اندازه گیری اکسیژن مورد نیاز بیوشیمیایی، روش تلقیح رقیق سازی است. را
نمونه‌های آب برای اندازه‌گیری نیاز اکسیژن بیوشیمیایی باید در زمان جمع‌آوری در بطری‌ها پر و مهر و موم شوند. در دمای 0-4 درجه سانتیگراد نگهداری شود. به طور کلی، تجزیه و تحلیل باید در عرض 6 ساعت انجام شود. در صورت نیاز به حمل و نقل از راه دور. در هر صورت زمان نگهداری نباید بیشتر از 24 ساعت باشد. را
1. اصل روش
اکسیژن مورد نیاز بیوشیمیایی به میزان اکسیژن محلول مصرف شده در فرآیند بیوشیمیایی میکروارگانیسم ها در تجزیه مواد قابل اکسید شدن خاص به ویژه مواد آلی در آب در شرایط مشخص اشاره دارد. کل فرآیند اکسیداسیون بیولوژیکی زمان زیادی می برد. به عنوان مثال، هنگامی که در دمای 20 درجه سانتیگراد کشت می شود، بیش از 100 روز طول می کشد تا فرآیند کامل شود. در حال حاضر معمولاً در داخل و خارج از کشور انکوبه به مدت 5 روز در دمای 20 مثبت یا منفی 1 درجه سانتیگراد و اندازه گیری اکسیژن محلول نمونه قبل و بعد از انکوباسیون تجویز می شود. تفاوت بین این دو مقدار BOD5 است که بر حسب میلی گرم در لیتر اکسیژن بیان می شود. را
برای برخی از آب‌های سطحی و اغلب فاضلاب‌های صنعتی، به دلیل اینکه حاوی مواد آلی زیادی است، باید قبل از کشت و اندازه‌گیری رقیق شود تا غلظت آن کاهش یابد و اکسیژن محلول کافی تضمین شود. درجه رقت باید به گونه ای باشد که اکسیژن محلول مصرف شده در کشت بیشتر از 2 میلی گرم در لیتر و اکسیژن محلول باقی مانده بیشتر از 1 میلی گرم در لیتر باشد. را
به منظور اطمینان از وجود اکسیژن محلول کافی پس از رقیق شدن نمونه آب، آب رقیق شده معمولاً با هوا تهویه می شود، به طوری که اکسیژن محلول در آب رقیق شده نزدیک به اشباع باشد. مقدار معینی از مواد مغذی معدنی و مواد بافر نیز باید به آب رقیق اضافه شود تا از رشد میکروارگانیسم ها اطمینان حاصل شود. را
برای فاضلاب صنعتی که حاوی میکروارگانیسم‌های کم یا بدون میکروارگانیسم است، از جمله فاضلاب اسیدی، فاضلاب قلیایی، فاضلاب با دمای بالا یا فاضلاب کلردار، هنگام اندازه‌گیری BOD5 باید تلقیح انجام شود تا میکروارگانیسم‌هایی معرفی شوند که می‌توانند مواد آلی را در فاضلاب تجزیه کنند. هنگامی که مواد آلی در فاضلاب وجود دارد که به سختی توسط میکروارگانیسم ها در فاضلاب خانگی با سرعت معمولی تجزیه می شود یا حاوی مواد بسیار سمی است، میکروارگانیسم های اهلی باید برای تلقیح به نمونه آب وارد شوند. این روش برای تعیین نمونه های آب با BOD5 بیشتر یا مساوی 2 میلی گرم در لیتر مناسب است و حداکثر از 6000 میلی گرم در لیتر تجاوز نمی کند. هنگامی که BOD5 نمونه آب بیشتر از 6000 میلی گرم در لیتر باشد، خطاهای خاصی به دلیل رقیق شدن رخ می دهد. را
2. ابزار
(1) دستگاه جوجه کشی با دمای ثابت
(2) 5-20 لیتر بطری شیشه ای دهان باریک. را
(3) سیلندر 1000-2000 میلی لیتری اندازه گیری
(4) میله همزن شیشه ای: طول میله باید 200 میلی متر بیشتر از ارتفاع سیلندر اندازه گیری استفاده شده باشد. یک صفحه لاستیکی سخت با قطر کمتر از کف سیلندر اندازه گیری و چندین سوراخ کوچک در کف میله ثابت شده است. را
(5) بطری اکسیژن محلول: بین 250 میلی‌لیتر و 300 میلی‌لیتر، با درب شیشه‌ای و دهانه زنگ‌شکل برای آب‌بندی آب. را
(6) سیفون، برای نمونه برداری از آب و اضافه کردن آب رقیق استفاده می شود. را
3. معرف ها
(1) محلول بافر فسفات: 8.5 دی هیدروژن فسفات پتاسیم، 21.75 گرم دی پتاسیم هیدروژن فسفات، 33.4 سدیم هیدروژن فسفات هپتا هیدرات و 1.7 گرم کلرید آمونیوم را در آب حل کرده و تا 1000 میلی لیتر رقیق کنید. PH این محلول باید 7.2 باشد
(2) محلول سولفات منیزیم: 22.5 گرم هپتا هیدرات سولفات منیزیم را در آب حل کرده و تا 1000 میلی لیتر رقیق کنید. را
(3) محلول کلرید کلسیم: 27.5٪ کلرید کلسیم بی آب را در آب حل کرده و تا 1000 میلی لیتر رقیق کنید. را
(4) محلول کلرید آهن: 0.25 گرم هگزا هیدرات کلرید آهن را در آب حل کرده و تا 1000 میلی لیتر رقیق کنید. را
(5) محلول اسید کلریدریک: 40 میلی لیتر اسید کلریدریک را در آب حل کرده و تا 1000 میلی لیتر رقیق کنید.
(6) محلول هیدروکسید سدیم: 20 گرم هیدروکسید سدیم را در آب حل کرده و تا 1000 میلی لیتر رقیق کنید.
(7) محلول سولفیت سدیم: 1.575 گرم سولفیت سدیم را در آب حل کرده و تا 1000 میلی لیتر رقیق کنید. این محلول ناپایدار است و نیاز به تهیه روزانه دارد. را
(8) محلول استاندارد گلوکز-گلوتامیک اسید: پس از خشک شدن گلوکز و اسید گلوتامیک در دمای 103 درجه سانتیگراد به مدت 1 ساعت، 150 میلی لیتر از هر کدام را وزن کرده و در آب حل کنید، آن را به یک بالن حجمی 1000 میلی لیتری انتقال داده و تا نقطه رقیق کنید و به طور یکنواخت مخلوط کنید. . این محلول استاندارد را درست قبل از استفاده آماده کنید. را
(9) آب رقیق: مقدار pH آب رقیق باید 7.2 و BOD5 آن باید کمتر از 0.2ml/L باشد. را
(10) محلول تلقیح: عموماً از فاضلاب خانگی استفاده می شود که یک شبانه روز در دمای اتاق باقی می ماند و از مایع رویی استفاده می شود. را
(11) آب رقیق تلقیح: مقدار مناسبی از محلول تلقیح را بگیرید، آن را به آب رقیق اضافه کنید و خوب مخلوط کنید. مقدار محلول تلقیح اضافه شده در هر لیتر آب رقیق شده 10-1 میلی لیتر فاضلاب خانگی است. یا 20-30 میلی لیتر ترشح خاک سطحی. مقدار pH آب رقیق تلقیح باید 7.2 باشد. مقدار BOD باید بین 0.3-1.0 میلی گرم در لیتر باشد. آب رقیق تلقیح باید بلافاصله پس از آماده سازی استفاده شود. را
4. محاسبه
1. نمونه های آب مستقیماً بدون رقیق سازی کشت می شوند
BOD5(mg/L)=C1-C2
در فرمول: C1-- غلظت اکسیژن محلول نمونه آب قبل از کشت (mg/L).
C2-- غلظت اکسیژن محلول باقیمانده (mg/L) پس از انکوبه شدن نمونه آب به مدت 5 روز. را
2. نمونه های آب پس از رقیق سازی کشت شدند
BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
در فرمول: C1-- غلظت اکسیژن محلول نمونه آب قبل از کشت (mg/L).
C2-- غلظت اکسیژن محلول باقیمانده (mg/L) پس از 5 روز انکوباسیون نمونه آب.
B1-- غلظت اکسیژن محلول آب رقیق (یا آب رقیق تلقیح) قبل از کشت (mg/L).
B2-- غلظت اکسیژن محلول آب رقیق (یا آب رقیق تلقیح) پس از کشت (mg/L).
f1--نسبت آب رقیق (یا آب رقیق‌سازی تلقیح) در محیط کشت.
f2——نسبت نمونه آب در محیط کشت. را
B1--اکسیژن محلول آب رقیق قبل از کشت.
B2--اکسیژن محلول آب رقیق پس از کشت.
f1--نسبت آب رقیق در محیط کشت.
f2——نسبت نمونه آب در محیط کشت. را
نکته: محاسبه f1 و f2: مثلاً اگر نسبت رقت محیط کشت 3 درصد باشد، یعنی 3 قسمت نمونه آب و 97 قسمت آب رقیق کننده باشد، f1=0.97 و f2=0.03. را
5. نکات قابل توجه
(1) فرآیند اکسیداسیون بیولوژیکی مواد آلی در آب را می توان به دو مرحله تقسیم کرد. مرحله اول اکسیداسیون کربن و هیدروژن در مواد آلی برای تولید دی اکسید کربن و آب است. این مرحله را مرحله کربنیزاسیون می نامند. حدود 20 روز طول می کشد تا مرحله کربنیزاسیون در دمای 20 درجه سانتیگراد کامل شود. در مرحله دوم مواد حاوی نیتروژن و بخشی از نیتروژن به نیتریت و نیترات اکسید می شوند که به آن مرحله نیتریفیکاسیون می گویند. حدود 100 روز طول می کشد تا مرحله نیتریفیکاسیون در 20 درجه سانتیگراد کامل شود. بنابراین، هنگام اندازه گیری BOD5 نمونه های آب، نیتریفیکاسیون به طور کلی ناچیز است یا اصلاً اتفاق نمی افتد. با این حال، پساب خروجی از مخزن تصفیه بیولوژیکی حاوی تعداد زیادی باکتری نیتریف کننده است. بنابراین، هنگام اندازه گیری BOD5، نیاز اکسیژن برخی از ترکیبات حاوی نیتروژن نیز لحاظ می شود. برای چنین نمونه های آبی، بازدارنده های نیتریفیکاسیون را می توان اضافه کرد تا فرآیند نیتریفیکاسیون را مهار کند. برای این منظور می توان به هر لیتر نمونه آب رقیق، 1 میلی لیتر پروپیلن تیوره با غلظت 500 میلی گرم در لیتر یا مقدار معینی 2-کلروزون-6-تری کلرومتیل الدین ثابت شده روی کلرید سدیم اضافه کرد تا TCMP در غلظت در نمونه رقیق شده تقریباً 0.5 میلی گرم در لیتر است. را
(2) ظروف شیشه ای باید به طور کامل تمیز شوند. ابتدا با مواد شوینده خیس کنید و تمیز کنید، سپس با اسید کلریدریک رقیق خیس کنید و در آخر با آب لوله کشی و آب مقطر بشویید. را
(3) به منظور بررسی کیفیت آب رقیق‌سازی و محلول تلقیح و همچنین سطح عملکرد تکنسین آزمایشگاه، 20 میلی‌لیتر محلول استاندارد گلوکز گلوتامیک اسید را با آب رقیق‌سازی تلقیح تا 1000 میلی‌لیتر رقیق کنید و مراحل اندازه‌گیری را دنبال کنید. BOD5. مقدار BOD5 اندازه گیری شده باید بین 180-230mg/L باشد. در غیر این صورت، بررسی کنید که آیا مشکلی در کیفیت محلول تلقیح، آب رقیق‌سازی یا تکنیک‌های عملیاتی وجود دارد یا خیر. را
(4) هنگامی که ضریب رقت نمونه آب از 100 برابر بیشتر شود، باید ابتدا در یک فلاسک حجمی با آب رقیق شود و سپس مقدار مناسبی برای کشت رقت نهایی مصرف شود. را
3. تعیین جامدات معلق (SS)
جامدات معلق نشان دهنده مقدار ماده جامد حل نشده در آب است. را
1. اصل روش
منحنی اندازه گیری تعبیه شده است و جذب نمونه در یک طول موج خاص به مقدار غلظت پارامتری که باید اندازه گیری شود تبدیل می شود و روی صفحه LCD نمایش داده می شود. را
2. مراحل اندازه گیری
(1) نمونه آب ورودی و نمونه آب خروجی بازیابی شده را تکان دهید. را
(2) 1 لوله رنگ سنجی بردارید و 25 میلی لیتر نمونه آب ورودی را اضافه کنید و سپس آب مقطر را به علامت اضافه کنید (زیرا SS آب ورودی بزرگ است، اگر رقیق نشود، ممکن است از حداکثر حد مجاز تست کننده مواد جامد معلق فراتر رود) ، نتایج را نادرست می کند. البته حجم نمونه برداری از آب ورودی ثابت نیست. اگر آب ورودی خیلی کثیف است، 10 میلی لیتر برداشته و آب مقطر را به ترازو اضافه کنید. را
(3) دستگاه تست جامدات معلق را روشن کنید، آب مقطر را به 2/3 جعبه کوچک شبیه کووت اضافه کنید، دیواره بیرونی را خشک کنید، دکمه انتخاب را در حین تکان دادن فشار دهید، سپس به سرعت دستگاه تست مواد معلق را داخل آن قرار دهید و سپس کلید خواندن را فشار دهید. اگر صفر نیست، کلید پاک را فشار دهید تا ابزار پاک شود (فقط یک بار اندازه گیری کنید). را
(4) SS آب ورودی را اندازه گیری کنید: نمونه آب ورودی را در لوله رنگ سنجی داخل جعبه کوچک بریزید و آن را سه بار بشویید، سپس نمونه آب ورودی را به 2/3 اضافه کنید، دیواره بیرونی را خشک کنید و کلید انتخاب را فشار دهید. تکان دادن سپس به سرعت آن را در دستگاه تست مواد معلق قرار دهید، سپس دکمه خواندن را فشار دهید، سه بار اندازه گیری کنید و مقدار متوسط ​​را محاسبه کنید. را
(5) SS آب را اندازه گیری کنید: نمونه آب را به طور یکنواخت تکان دهید و جعبه کوچک را سه بار بشویید ... (روش مانند بالا است)
3. محاسبه
نتیجه SS آب ورودی عبارت است از: نسبت رقت * اندازه گیری نمونه آب ورودی. نتیجه SS آب خروجی مستقیماً قرائت ابزار نمونه آب اندازه گیری شده است.
4. تعیین فسفر کل (TP)
1. اصل روش
در شرایط اسیدی، ارتوفسفات با مولیبدات آمونیوم و آنتی‌مونیل تارتارات پتاسیم واکنش می‌دهد و اسید هتروپلی فسفومولیبدنیوم را تشکیل می‌دهد که توسط عامل احیاکننده اسید اسکوربیک کاهش می‌یابد و به کمپلکس آبی تبدیل می‌شود که معمولاً با فسفومولیبدن آبی ترکیب می‌شود. را
حداقل غلظت قابل تشخیص این روش 0.01mg/L (غلظت مربوط به جذب A=0.01) است. حد بالایی تعیین 0.6 میلی گرم در لیتر است. می توان آن را برای تجزیه و تحلیل ارتوفسفات در آب های زیرزمینی، فاضلاب خانگی و فاضلاب های صنعتی از مواد شیمیایی روزانه، کودهای فسفاته، تصفیه فسفاته سطح فلزات، آفت کش ها، فولاد، کک سازی و سایر صنایع استفاده کرد. را
2. ابزار
اسپکتروفتومتر
3. معرف ها
(1) 1+1 اسید سولفوریک. را
(2) محلول اسید اسکوربیک 10% (m/V): 10 گرم اسید اسکوربیک را در آب حل کرده و تا 100 میلی لیتر رقیق کنید. محلول در یک بطری شیشه ای قهوه ای رنگ نگهداری می شود و به مدت چند هفته در جای سرد پایدار است. اگر رنگ زرد شد دور بریزید و دوباره مخلوط کنید. را
(3) محلول مولیبدیت: 13 گرم مولیبدات آمونیوم [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] را در 100 میلی لیتر آب حل کنید. 0.35 گرم پتاسیم آنتیمونیل تارتارات [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] را در 100 میلی لیتر آب حل کنید. تحت هم زدن مداوم، محلول مولیبدات آمونیوم را به آرامی به 300 میلی لیتر (1+1) اسید سولفوریک اضافه کنید، محلول تارتارات آنتیموان پتاسیم را اضافه کرده و به طور یکنواخت مخلوط کنید. معرف ها را در بطری های شیشه ای قهوه ای رنگ در جای سرد نگهداری کنید. حداقل به مدت 2 ماه پایدار است. را
(4) محلول جبران کدورت رنگ: دو حجم (1+1) اسید سولفوریک و یک حجم 10% (m/V) محلول اسید اسکوربیک را مخلوط کنید. این محلول در همان روز تهیه می شود. را
(5) محلول استوک فسفات: دی هیدروژن فسفات پتاسیم (KH2PO4) را در دمای 110 درجه سانتیگراد به مدت 2 ساعت خشک کنید و بگذارید در خشک کن خنک شود. 0.217 گرم وزن کنید، آن را در آب حل کنید و به یک فلاسک حجمی 1000 میلی لیتری منتقل کنید. 5 میلی لیتر اسید سولفوریک (1+1) اضافه کنید و با آب رقیق کنید. این محلول حاوی 50.0 گرم فسفر در میلی لیتر است. را
(6) محلول استاندارد فسفات: 10.00 میلی لیتر از محلول استوک فسفات را در یک فلاسک حجمی 250 میلی لیتری بریزید و با آب رقیق کنید. این محلول حاوی 2.00 گرم فسفر در میلی لیتر است. برای استفاده فوری آماده شده است. را
4. مراحل اندازه گیری (فقط اندازه گیری نمونه های آب ورودی و خروجی به عنوان مثال)
(1) نمونه آب ورودی دریافتی و نمونه آب خروجی را به خوبی تکان دهید (نمونه آب گرفته شده از استخر بیوشیمیایی باید به خوبی تکان داده شود و برای مدتی باقی بماند تا مایع رویی گرفته شود). را
(2) 3 لوله ترازو بسته شده را بردارید، آب مقطر را به اولین لوله ترازو بسته شده به خط ترازو بالایی اضافه کنید. 5 میلی لیتر نمونه آب را به دومین لوله ترازو بسته شده اضافه کنید و سپس آب مقطر را به خط ترازو بالایی اضافه کنید. سومین لوله ترازو بسته بندی شده لوله مدرج پلاگین را ببندید
به مدت 2 ساعت در اسید هیدروکلریک خیس کنید یا با مواد شوینده بدون فسفات بشویید. را
(3) کووت باید پس از استفاده در اسید نیتریک رقیق یا محلول شستشوی اسید کرومیک خیس شود تا رنگ آبی مولیبدن جذب شده از بین برود. را
5. تعیین نیتروژن کل (TN)
1. اصل روش
در محلول آبی بالای 60 درجه سانتیگراد، پرسولفات پتاسیم طبق فرمول واکنش زیر تجزیه می شود و یون هیدروژن و اکسیژن تولید می کند. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
برای خنثی کردن یون های هیدروژن و تکمیل تجزیه پرسولفات پتاسیم، هیدروکسید سدیم را اضافه کنید. تحت شرایط محیطی قلیایی 120-124 درجه سانتیگراد، با استفاده از پرسولفات پتاسیم به عنوان اکسیدان، نه تنها نیتروژن آمونیاکی و نیتریت نیتروژن موجود در نمونه آب را می توان به نیترات اکسید کرد، بلکه بیشتر ترکیبات نیتروژن آلی در نمونه آب را می توان اکسید کرد. به نیترات اکسید شود. سپس از اسپکتروفتومتری فرابنفش برای اندازه گیری جذب در طول موج های 220 نانومتر و 275 نانومتر استفاده کنید و میزان جذب نیتروژن نیترات را طبق فرمول زیر محاسبه کنید: A=A220-2A275 برای محاسبه مقدار نیتروژن کل. ضریب جذب مولی آن 103×1.47 است
2. تداخل و حذف
(1) هنگامی که نمونه آب حاوی یون های کروم شش ظرفیتی و یون های آهن باشد، می توان 1-2 میلی لیتر محلول هیدروکسیل آمین هیدروکلراید 5٪ اضافه کرد تا تأثیر آنها بر اندازه گیری از بین برود. را
(2) یون های یدید و یون های برمید در تعیین تداخل دارند. هنگامی که محتوای یون یدید 0.2 برابر محتوای نیتروژن کل باشد، هیچ تداخلی وجود ندارد. هنگامی که محتوای یون برمید 3.4 برابر محتوای نیتروژن کل باشد، هیچ تداخلی وجود ندارد. را
(3) تأثیر کربنات و بی کربنات در تعیین را می توان با افزودن مقدار معینی اسید هیدروکلریک از بین برد. را
(4) سولفات و کلرید هیچ تاثیری در تعیین ندارند. را
3. دامنه کاربرد روش
این روش عمدتاً برای تعیین نیتروژن کل در دریاچه ها، مخازن و رودخانه ها مناسب است. حد تشخیص پایین تر روش 0.05 میلی گرم در لیتر است. حد بالایی تعیین 4 میلی گرم در لیتر است. را
4. ابزار
(1) اسپکتروفتومتر UV. را
(2) دستگاه ضدعفونی کننده بخار تحت فشار یا زودپز خانگی. را
(3) لوله شیشه ای با درپوش و دهانه زمین. را
5. معرف ها
(1) آب بدون آمونیاک، 0.1 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ در هر لیتر آب اضافه کنید و تقطیر کنید. پساب را در یک ظرف شیشه ای جمع آوری کنید. را
(2) 20% (m/V) هیدروکسید سدیم: 20 گرم هیدروکسید سدیم را وزن کنید، در آب بدون آمونیاک حل کنید و تا 100 میلی لیتر رقیق کنید. را
(3) محلول قلیایی پرسولفات پتاسیم: 40 گرم پرسولفات پتاسیم و 15 گرم هیدروکسید سدیم وزن کنید، آنها را در آب بدون آمونیاک حل کنید و تا 1000 میلی لیتر رقیق کنید. محلول در یک بطری پلی اتیلن نگهداری می شود و به مدت یک هفته قابل نگهداری است. را
(4) 1+9 اسید کلریدریک. را
(5) محلول استاندارد نیترات پتاسیم: الف. محلول استوک استاندارد: 0.7218 گرم نیترات پتاسیم را که به مدت 4 ساعت در دمای 105-110 درجه سانتیگراد خشک شده است، وزن کرده، آن را در آب بدون آمونیاک حل کرده و برای تنظیم حجم به یک فلاسک حجمی 1000 میلی لیتری منتقل کنید. این محلول حاوی 100 میلی گرم نیتروژن نیترات در هر میلی لیتر است. 2 میلی لیتر کلروفرم را به عنوان یک عامل محافظ اضافه کنید و حداقل به مدت 6 ماه پایدار خواهد بود. ب. محلول استاندارد نیترات پتاسیم: محلول استوک را 10 بار با آب بدون آمونیاک رقیق کنید. این محلول حاوی 10 میلی گرم نیتروژن نیترات در هر میلی لیتر است. را
6. مراحل اندازه گیری
(1) نمونه آب ورودی و نمونه آب خروجی بازیابی شده را تکان دهید. را
(2) سه لوله رنگ سنجی 25 میلی لیتری بردارید (توجه داشته باشید که آنها لوله های رنگ سنجی بزرگ نیستند). آب مقطر را به اولین لوله رنگ سنجی اضافه کنید و آن را به خط مقیاس پایین اضافه کنید. 1 میلی لیتر از نمونه آب ورودی را به لوله رنگ سنجی دوم اضافه کنید و سپس آب مقطر را به خط مقیاس پایینی اضافه کنید. 2 میلی لیتر از نمونه آب خروجی را به لوله رنگ سنجی سوم اضافه کنید و سپس آب مقطر را به آن اضافه کنید. به علامت تیک پایینی اضافه کنید. را
(3) 5 میلی لیتر پرسولفات پتاسیم پایه را به ترتیب به سه لوله رنگ سنجی اضافه کنید.
(4) سه لوله رنگ سنجی را در یک ظرف پلاستیکی قرار دهید و سپس آنها را در یک زودپز گرم کنید. هضم را انجام دهید. را
(5) پس از گرم شدن، گاز را بردارید و اجازه دهید به طور طبیعی خنک شود. را
(6) پس از سرد شدن، 1 میلی لیتر اسید کلریدریک 1+9 را به هر یک از سه لوله رنگ سنجی اضافه کنید. را
(7) به هر یک از سه لوله رنگ سنجی تا نقطه بالایی آب مقطر اضافه کنید و خوب تکان دهید. را
(8) از دو طول موج استفاده کنید و با اسپکتروفتومتر اندازه گیری کنید. ابتدا از یک کووت کوارتز 10 میلی متری با طول موج 275 نانومتر (کمی قدیمی تر) برای اندازه گیری نمونه های خالی، آب ورودی و آب خروجی و شمارش آنها استفاده کنید. سپس از یک کووت کوارتز 10 میلی متری با طول موج 220 نانومتر (کمی قدیمی تر) برای اندازه گیری نمونه های آب خالی، ورودی و خروجی استفاده کنید. نمونه های آب را داخل و خارج کنید و آنها را بشمارید. را
(9) نتایج محاسبات. را
6. تعیین نیتروژن آمونیاکی (NH3-N)
1. اصل روش
محلول های قلیایی جیوه و پتاسیم با آمونیاک واکنش داده و یک ترکیب کلوئیدی قهوه ای مایل به قرمز را تشکیل می دهند. این رنگ در طیف وسیعی از طول موج جذب قوی دارد. معمولاً طول موج مورد استفاده برای اندازه گیری در محدوده 410-425 نانومتر است. را
2. حفظ نمونه های آب
نمونه های آب در بطری های پلی اتیلن یا بطری های شیشه ای جمع آوری می شوند و باید در اسرع وقت آنالیز شوند. در صورت لزوم، اسید سولفوریک را به نمونه آب اضافه کنید تا به PH اسیدی شود<2 و در دمای 5-2 درجه سانتیگراد نگهداری کنید. برای جلوگیری از جذب آمونیاک در هوا و آلودگی باید نمونه های اسیدی گرفته شود. را
3. تداخل و حذف
ترکیبات آلی مانند آمین های آلیفاتیک، آمین های معطر، آلدهیدها، استون، الکل ها و آمین های نیتروژن آلی و همچنین یون های معدنی مانند آهن، منگنز، منیزیم و گوگرد به دلیل تولید رنگ های مختلف یا کدورت باعث تداخل می شوند. رنگ و کدورت آب نیز بر Colorimetric تاثیر می گذارد. برای این منظور، لخته سازی، ته نشینی، فیلتراسیون یا پیش تصفیه مورد نیاز است. مواد تداخل کننده فرار را می توان در شرایط اسیدی برای از بین بردن تداخل با یون های فلزی گرم کرد و همچنین می توان مقدار مناسبی از عامل پوشاننده را برای از بین بردن آنها اضافه کرد. را
4. دامنه کاربرد روش
کمترین غلظت قابل تشخیص این روش 025/0 میلی گرم در لیتر (روش فتومتری) و حد بالایی تعیین 2 میلی گرم در لیتر است. با استفاده از رنگ سنجی بصری، کمترین غلظت قابل تشخیص 0.02 میلی گرم در لیتر است. پس از پیش تصفیه مناسب نمونه های آب، این روش را می توان در آب های سطحی، زیرزمینی، فاضلاب های صنعتی و فاضلاب خانگی اعمال کرد. را
5. ابزار
(1) اسپکتروفتومتر. را
(2) PH متر
6. معرف ها
تمام آب مورد استفاده برای تهیه معرف ها باید فاقد آمونیاک باشد. را
(1) معرف نسلر
برای تهیه می توانید یکی از روش های زیر را انتخاب کنید:
1. 20 گرم یدید پتاسیم را وزن کرده و در حدود 25 میلی لیتر آب حل کنید. پودر کریستال دی کلرید جیوه (HgCl2) (حدود 10 گرم) را در قسمت های کوچک در حین هم زدن اضافه کنید. هنگامی که رسوب سرخجه ظاهر می شود و به سختی حل می شود، وقت آن است که دی اکسید اشباع شده را به صورت قطره ای اضافه کنید. محلول جیوه را کاملاً هم بزنید. وقتی رسوب سرخجه ظاهر شد و دیگر حل نشد، اضافه کردن محلول کلرید جیوه را متوقف کنید. را
60 گرم دیگر هیدروکسید پتاسیم را وزن کرده و در آب حل کنید و تا 250 میلی لیتر رقیق کنید. پس از خنک شدن به دمای اتاق، محلول فوق را به آرامی در محلول هیدروکسید پتاسیم در حین هم زدن ریخته و با آب تا 400 میلی لیتر رقیق کرده و خوب مخلوط کنید. بگذارید یک شب بماند، مایع رویی را به یک بطری پلی اتیلن منتقل کنید و آن را با یک درب محکم نگه دارید. را
2. 16 گرم هیدروکسید سدیم را وزن کرده، آن را در 50 میلی لیتر آب حل کرده و کاملاً تا دمای اتاق خنک کنید. را
7 گرم دیگر یدید پتاسیم و 10 گرم یدید جیوه (HgI2) را وزن کرده و در آب حل کنید. سپس این محلول را در حین هم زدن به آرامی داخل محلول هیدروکسید سدیم تزریق کنید، آن را با آب تا 100 میلی لیتر رقیق کنید، آن را در یک بطری پلی اتیلن نگهداری کنید و محکم بسته نگه دارید. را
(2) محلول اسید پتاسیم سدیم
50 گرم تارتارات پتاسیم سدیم (KNaC4H4O6.4H2O) را وزن کرده و در 100 میلی لیتر آب حل کنید، حرارت دهید و بجوشانید تا آمونیاک گرفته شود، خنک شود و تا 100 میلی لیتر حل شود. را
(3) محلول سهام استاندارد آمونیوم
3.819 گرم کلرید آمونیوم (NH4Cl) که در دمای 100 درجه سانتیگراد خشک شده است را وزن کرده و در آب حل کرده و به یک بالن حجمی 1000 میلی لیتری منتقل کرده و تا نقطه رقیق کنید. این محلول حاوی 1.00 میلی گرم نیتروژن آمونیاکی در هر میلی لیتر است. را
(4) محلول استاندارد آمونیوم
5.00 میلی‌لیتر از محلول استوک استاندارد آمین را در یک فلاسک حجمی 500 میلی‌لیتری پیپت کرده و با آب رقیق کنید. این محلول حاوی 0.010 میلی گرم نیتروژن آمونیاکی در هر میلی لیتر است. را
7. محاسبه
محتوای نیتروژن آمونیاک (mg) را از منحنی کالیبراسیون پیدا کنید
نیتروژن آمونیاکی (N, mg/l)=m/v*1000
در فرمول، m - مقدار نیتروژن آمونیاکی که از کالیبراسیون یافت می شود (mg)، V - حجم نمونه آب (ml). را
8. نکات قابل توجه
(1) نسبت یدید سدیم و یدید پتاسیم تأثیر زیادی بر حساسیت واکنش رنگ دارد. رسوب تشکیل شده پس از استراحت باید حذف شود. را
(2) کاغذ صافی اغلب حاوی مقادیر کمی نمک آمونیوم است، بنابراین هنگام استفاده حتما آن را با آب بدون آمونیاک بشویید. تمام ظروف شیشه ای باید از آلودگی آمونیاک در هوای آزمایشگاه محافظت شوند. را
9. مراحل اندازه گیری
(1) نمونه آب ورودی و نمونه آب خروجی بازیابی شده را تکان دهید. را
(2) نمونه آب ورودی و نمونه آب خروجی را به ترتیب در بشرهای 100 میلی لیتری بریزید. را
(3) 1 میلی لیتر سولفات روی 10% و 5 قطره هیدروکسید سدیم را به ترتیب به دو لیوان اضافه کنید و با دو میله شیشه ای هم بزنید. را
(4) بگذارید 3 دقیقه بماند و سپس فیلتر کردن را شروع کنید. را
(5) نمونه آب راکد را داخل قیف فیلتر بریزید. پس از فیلتر کردن، فیلتر را در لیوان زیرین بریزید. سپس از این بشر برای جمع آوری نمونه آب باقیمانده در قیف استفاده کنید. تا زمانی که فیلتراسیون کامل شود، مجدداً فیلتر را در لیوان زیرین بریزید. فیلتر را دور بریزید. (به عبارت دیگر از فیلتر یک قیف برای شستن لیوان دوبار استفاده کنید)
(6) نمونه های آب باقیمانده را به ترتیب در لیوان ها فیلتر کنید. را
(7) 3 لوله رنگ سنجی بردارید. آب مقطر را به اولین لوله رنگ سنجی اضافه کنید و به ترازو اضافه کنید. 3-5 میلی لیتر از فیلتر نمونه آب ورودی را به لوله رنگ سنجی دوم اضافه کنید و سپس آب مقطر را به ترازو اضافه کنید. 2 میلی لیتر از فیلتر نمونه آب خروجی را به لوله رنگ سنجی سوم اضافه کنید. سپس آب مقطر را به علامت اضافه کنید. (میزان فیلتر نمونه آب ورودی و خروجی ثابت نیست)
(8) 1 میلی لیتر تارتارات سدیم پتاسیم و 1.5 میلی لیتر معرف نسلر را به ترتیب به سه لوله رنگ سنجی اضافه کنید. را
(9) خوب تکان دهید و 10 دقیقه زمان دهید. از اسپکتروفتومتر برای اندازه گیری استفاده کنید، با استفاده از طول موج 420 نانومتر و یک کووت 20 میلی متر. محاسبه کنید. را
(10) نتایج محاسبات. را
7. تعیین نیتروژن نیترات (NO3-N)
1. اصل روش
در نمونه آب در محیط قلیایی، نیترات را می توان به طور کمی توسط عامل کاهنده (آلیاژ دایزلر) تحت حرارت تبدیل به آمونیاک کرد. پس از تقطیر، به محلول اسید بوریک جذب شده و با استفاده از فتومتری معرف نسلر یا تیتراسیون اسید اندازه گیری می شود. . را
2. تداخل و حذف
در این شرایط، نیتریت نیز به آمونیاک کاهش می یابد و باید از قبل حذف شود. آمونیاک و نمک های آمونیاک موجود در نمونه های آب را می توان قبل از افزودن آلیاژ دایش با پیش تقطیر حذف کرد. را
این روش به ویژه برای تعیین نیتروژن نیترات در نمونه های آب به شدت آلوده مناسب است. در عین حال می توان از آن برای تعیین نیتروژن نیتریت در نمونه های آب نیز استفاده کرد (نمونه آب با پیش تقطیر قلیایی برای حذف نمک های آمونیاک و آمونیوم و سپس نیتریت تعیین می شود مقدار کل نمک منهای مقدار نیترات که به طور جداگانه اندازه گیری می شود، مقدار نیتریت است). را
3. ابزار
دستگاه تقطیر ثابت کننده نیتروژن با گلوله های نیتروژن. را
4. معرف ها
(1) محلول اسید سولفامیک: 1 گرم اسید سولفامیک (HOSO2NH2) را وزن کنید، آن را در آب حل کنید و تا 100 میلی لیتر رقیق کنید. را
(2) 1+1 اسید کلریدریک
(3) محلول هیدروکسید سدیم: 300 گرم هیدروکسید سدیم را وزن کنید، آن را در آب حل کنید و تا 1000 میلی لیتر رقیق کنید. را
(4) پودر آلیاژ دایش (Cu50:Zn5:Al45). را
(5) محلول اسید بوریک: 20 گرم اسید بوریک (H3BO3) را وزن کنید، آن را در آب حل کنید و تا 1000 میلی لیتر رقیق کنید. را
5. مراحل اندازه گیری
(1) نمونه های بازیابی شده را از نقطه 3 و نقطه رفلاکس تکان دهید و آنها را برای شفاف سازی برای مدت زمانی قرار دهید. را
(2) 3 لوله رنگ سنجی بردارید. آب مقطر را به اولین لوله رنگ سنجی اضافه کنید و آن را به ترازو اضافه کنید. 3 میلی لیتر از مایع رویی لکه بینی شماره 3 را به لوله رنگ سنجی دوم اضافه کنید و سپس آب مقطر را به مقیاس اضافه کنید. 5 میلی لیتر مایع رویی رفلاکس لکه بینی را به سومین لوله رنگ سنجی اضافه کنید، سپس آب مقطر را به علامت اضافه کنید. را
(3) 3 ظرف تبخیر را بردارید و مایع موجود در 3 لوله رنگ سنجی را در ظروف تبخیر بریزید. را
(4) 0.1 مول در لیتر هیدروکسید سدیم را به ترتیب به سه ظرف تبخیر اضافه کنید تا PH را روی 8 تنظیم کنید. (از کاغذ آزمایش pH دقیق استفاده کنید، محدوده بین 5.5 تا 9.0 است. هر کدام به حدود 20 قطره هیدروکسید سدیم نیاز دارد)
(5) حمام آب را روشن کنید، ظرف تبخیر را روی حمام آب قرار دهید و دما را روی 90 درجه سانتیگراد تنظیم کنید تا تبخیر شود تا خشک شود. (حدود 2 ساعت طول می کشد)
(6) پس از تبخیر تا خشک شدن، ظرف تبخیر را بردارید و آن را خنک کنید. را
(7) پس از سرد شدن، 1 میلی لیتر فنل دی سولفونیک اسید را به ترتیب به سه ظرف تبخیر اضافه کنید، با یک میله شیشه ای آسیاب کنید تا معرف کاملاً با باقی مانده در ظرف تبخیر تماس پیدا کند، اجازه دهید مدتی بماند و سپس دوباره آسیاب کنید. پس از 10 دقیقه گذاشتن آن، به ترتیب تقریباً 10 میلی لیتر آب مقطر اضافه کنید. را
(8) 3-4 میلی لیتر آب آمونیاک را به ظروف تبخیر شده در حین هم زدن اضافه کنید و سپس آنها را به لوله های رنگ سنجی مربوطه منتقل کنید. آب مقطر را به ترتیب به علامت اضافه کنید. را
(9) به طور یکنواخت تکان دهید و با اسپکتروفتومتر با استفاده از یک کووت 10 میلی متری (شیشه معمولی، کمی جدیدتر) با طول موج 410 نانومتر اندازه گیری کنید. و شمارش را نگه دارید. را
(10) نتایج محاسبات. را
8. تعیین اکسیژن محلول (DO)
اکسیژن مولکولی محلول در آب را اکسیژن محلول می گویند. میزان اکسیژن محلول در آب طبیعی به تعادل اکسیژن آب و جو بستگی دارد. را
به طور کلی از روش ید برای اندازه گیری اکسیژن محلول استفاده می شود.
1. اصل روش
سولفات منگنز و یدید پتاسیم قلیایی به نمونه آب اضافه می شود. اکسیژن محلول در آب، منگنز کم ظرفیت را به منگنز با ظرفیت بالا اکسید می کند و رسوب قهوه ای رنگ هیدروکسید منگنز چهار ظرفیتی تولید می کند. پس از افزودن اسید، رسوب هیدروکسید حل می شود و با یون های یدید واکنش می دهد تا آن را آزاد کند. ید آزاد. با استفاده از نشاسته به عنوان شاخص و تیتر کردن ید آزاد شده با تیوسولفات سدیم می توان میزان اکسیژن محلول را محاسبه کرد. را
2. مراحل اندازه گیری
(1) نمونه را در نقطه 9 در یک بطری دهان گشاد بگیرید و بگذارید ده دقیقه بماند. (توجه داشته باشید که از بطری دهان گشاد استفاده می کنید و به روش نمونه گیری دقت کنید)
(2) زانویی شیشه ای را در نمونه بطری دهان گشاد قرار دهید، از روش سیفون برای مکیدن مایع رویی به بطری اکسیژن محلول استفاده کنید، ابتدا کمی کمتر مکیده، بطری اکسیژن محلول را 3 بار بشویید و در نهایت مایع رویی را بمکید. آن را با اکسیژن محلول پر کنید. بطری را
(3) 1 میلی لیتر سولفات منگنز و 2 میلی لیتر یدید پتاسیم قلیایی را به بطری اکسیژن محلول کامل اضافه کنید. (در هنگام اضافه کردن به نکات احتیاطی توجه کنید، از وسط اضافه کنید)
(4) درب بطری اکسیژن محلول را ببندید، آن را بالا و پایین تکان دهید، هر چند دقیقه دوباره آن را تکان دهید و سه بار تکان دهید. را
(5) 2 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ را به بطری اکسیژن محلول اضافه کنید و خوب تکان دهید. بگذارید پنج دقیقه در یک مکان تاریک بماند. را
(6) تیوسولفات سدیم را داخل بورت قلیایی (با لوله لاستیکی و دانه های شیشه ای. به تفاوت بورت های اسیدی و قلیایی توجه کنید) روی خط رسوب بریزید و برای تیتراسیون آماده کنید. را
(7) پس از اینکه به مدت 5 دقیقه بگذارید بماند، بطری اکسیژن محلول را که در تاریکی قرار داده شده است بیرون بیاورید، مایع موجود در بطری اکسیژن محلول را در یک سیلندر پلاستیکی 100 میلی لیتری بریزید و آن را سه بار بشویید. در نهایت تا علامت 100 میلی لیتر سیلندر اندازه گیری بریزید. را
(8) مایع موجود در سیلندر اندازه گیری را در ارلن بریزید. را
(9) با تیوسولفات سدیم در بالن ارلن تیتر کنید تا بی رنگ شود، سپس یک قطره نشانگر نشاسته اضافه کنید، سپس با تیوسولفات سدیم تیتر کنید تا محو شود، و قرائت را ثبت کنید. را
(10) نتایج محاسبات. را
اکسیژن محلول (mg/L)=M*V*8*1000/100
M غلظت محلول تیوسولفات سدیم (mol/L) است.
V حجم محلول تیوسولفات سدیم مصرف شده در طول تیتراسیون (mL) است.
9. قلیاییت کل
1. مراحل اندازه گیری
(1) نمونه آب ورودی و نمونه آب خروجی بازیابی شده را تکان دهید. را
(2) نمونه آب ورودی را فیلتر کنید (اگر آب ورودی نسبتاً تمیز باشد، نیازی به فیلتراسیون نیست)، از یک سیلندر مدرج 100 میلی لیتری استفاده کنید تا 100 میلی لیتر از فیلتر را در یک ارلن 500 میلی لیتری قرار دهید. از یک سیلندر مدرج 100 میلی لیتری استفاده کنید تا 100 میلی لیتر از نمونه پساب تکان داده شده را در ارلن 500 میلی لیتری دیگر ببرید. را
(3) 3 قطره نشانگر متیل قرمز متیلن آبی را به ترتیب به دو فلاسک ارلن اضافه کنید که سبز روشن می شود. را
(4) محلول استاندارد یون هیدروژن 0.01mol/L را درون بورت قلیایی (با لوله لاستیکی و دانه های شیشه ای، 50 میلی لیتر. بورت قلیایی مورد استفاده در اندازه گیری اکسیژن محلول 25 میلی لیتر است، به تمایز توجه کنید) تا علامت بریزید. سیم. را
(5) محلول استاندارد یون هیدروژن را در دو فلاسک ارلن تیتر کنید تا رنگ اسطوخودوس آشکار شود و خوانش حجم استفاده شده را ثبت کنید. (یادتون نره بعد از تیتر زدن یکی رو بخونید و پر کنید تا یکی دیگه تیتر بشه. نمونه آب ورودی حدود چهل میلی لیتر و نمونه آب خروجی حدود ده میلی لیتر)
(6) نتایج محاسبات. مقدار محلول استاندارد یون هیدروژن *5 حجم است. را
10. تعیین نسبت ته نشینی لجن (SV30)
1. مراحل اندازه گیری
(1) یک سیلندر اندازه گیری 100 میلی لیتری بردارید. را
(2) نمونه بازیابی شده را در نقطه 9 خندق اکسیداسیون به طور یکنواخت تکان دهید و آن را تا علامت بالایی در سیلندر اندازه گیری بریزید. را
(3) 30 دقیقه پس از شروع زمان بندی، قرائت مقیاس را روی رابط بخوانید و آن را ضبط کنید. را
11. تعیین شاخص حجم لجن (SVI)
SVI با تقسیم نسبت ته نشینی لجن (SV30) بر غلظت لجن (MLSS) اندازه گیری می شود. اما در مورد تبدیل واحدها دقت کنید. واحد SVI mL/g است. را
12. تعیین غلظت لجن (MLSS)
1. مراحل اندازه گیری
(1) نمونه بازیابی شده را در نقطه 9 و نمونه را در نقطه رفلاکس به طور یکنواخت تکان دهید. را
(2) 100 میلی لیتر از هر نمونه را در نقطه 9 و نمونه را در نقطه رفلاکس داخل یک سیلندر اندازه گیری کنید. (نمونه در نقطه 9 را می توان با اندازه گیری نسبت ته نشینی لجن به دست آورد)
(3) از پمپ خلاء پره ای دوار برای فیلتر کردن نمونه در نقطه 9 و نمونه در نقطه رفلاکس در سیلندر اندازه گیری استفاده کنید. (به انتخاب کاغذ صافی دقت کنید. کاغذ صافی مورد استفاده کاغذ صافی است که از قبل وزن شده است. اگر قرار است MLVSS روی نمونه در نقطه 9 در همان روز اندازه گیری شود، باید از کاغذ صافی کمی برای فیلتر کردن نمونه استفاده شود. در نقطه 9. به هر حال باید از کاغذ صافی کیفی استفاده کرد.
(4) نمونه گل کاغذ صافی فیلتر شده را خارج کرده و در اجاق خشک کن برقی قرار دهید. دمای فر خشک کن تا 105 درجه سانتی گراد بالا رفته و به مدت 2 ساعت شروع به خشک شدن می کند. را
(5) نمونه گل کاغذ صافی خشک شده را خارج کرده و در خشک کن شیشه ای قرار دهید تا به مدت نیم ساعت خنک شود. را
(6) پس از سرد شدن، با استفاده از ترازوی الکترونیکی دقیق وزن کرده و بشمارید. را
(7) نتایج محاسبات. غلظت لجن (mg/L) = (خوانش تعادل – وزن کاغذ صافی) * 10000
13. تعیین مواد آلی فرار (MLVSS)
1. مراحل اندازه گیری
(1) پس از توزین نمونه گل کاغذ صافی در نقطه 9 با ترازوی الکترونیکی دقیق، نمونه گل کاغذ صافی را در یک بوته چینی کوچک قرار دهید. را
(2) کوره مقاومتی جعبه ای را روشن کنید، دما را روی 620 درجه سانتیگراد تنظیم کنید و بوته چینی کوچک را به مدت حدود 2 ساعت در کوره مقاومتی جعبه ای قرار دهید. را
(3) پس از دو ساعت، کوره مقاومتی نوع جعبه را ببندید. پس از خنک شدن به مدت 3 ساعت، درب کوره مقاومتی جعبه ای را کمی باز کرده و مجدداً حدود نیم ساعت خنک کنید تا دمای بوته چینی از 100 درجه سانتیگراد بیشتر نشود. را
(4) بوته چینی را بیرون آورده و آن را در خشک کن شیشه ای قرار دهید تا دوباره حدود نیم ساعت خنک شود، آن را روی ترازوی الکترونیکی دقیق وزن کرده و قرائت را ثبت کنید. را
(5) نتایج محاسبات. را
مواد آلی فرار (mg/L) = (وزن نمونه گل کاغذ صافی + وزن بوته کوچک – خوانش تعادل) * 10000.