مقدمه ای بر رنگ سنجی DPD

اسپکتروفتومتری DPD روش استاندارد برای تشخیص کلر باقیمانده آزاد و کل کلر باقیمانده در استاندارد ملی چین "واژگان کیفیت آب و روش های تحلیلی" GB11898-89 است که به طور مشترک توسط انجمن بهداشت عمومی آمریکا، انجمن کار آب آمریکا و کنترل آلودگی آب توسعه یافته است. فدراسیون. در ویرایش «روش‌های تست استاندارد برای آب و فاضلاب»، روش DPD از ویرایش پانزدهم توسعه یافته است و به عنوان روش استاندارد برای آزمایش دی اکسید کلر توصیه می‌شود.
مزایای روش DPD
این می تواند دی اکسید کلر را از اشکال مختلف دیگر کلر (از جمله کلر باقیمانده آزاد، کل کلر باقیمانده کل و کلریت و غیره) جدا کند، که انجام تست های رنگ سنجی را آسان تر می کند. این روش به اندازه تیتراسیون آمپرومتریک دقیق نیست، اما نتایج برای اکثر اهداف کلی کافی است.
اصل
تحت شرایط pH 6.2 تا 6.5، ClO2 ابتدا با DPD واکنش می دهد تا یک ترکیب قرمز تشکیل دهد، اما به نظر می رسد مقدار آن فقط به یک پنجم کل کلر موجود خود می رسد (معادل کاهش ClO2 به یون های کلریت). اگر یک نمونه آب در حضور یدید اسیدی شود، کلریت و کلرات نیز واکنش نشان می دهند و هنگامی که با افزودن بی کربنات خنثی می شود، رنگ حاصل با کل کلر موجود ClO2 مطابقت دارد. تداخل کلر آزاد را می توان با افزودن گلیسین مهار کرد. اساس این است که گلیسین می تواند بلافاصله کلر آزاد را به اسید آمینه استیک کلر تبدیل کند، اما تاثیری بر ClO2 ندارد.
محلول استوک استاندارد یدات پتاسیم، 1.006 گرم در لیتر: 1.003 گرم یدات پتاسیم (KIO3، خشک شده در دمای 120 ~ 140 درجه سانتیگراد به مدت 2 ساعت) وزن کنید، در آب با خلوص بالا حل کنید و به حجم 1000 میلی لیتر منتقل کنید.
فلاسک اندازه گیری را تا علامت رقیق کرده و مخلوط کنید.
محلول استاندارد یدات پتاسیم، 10.06 میلی گرم در لیتر: 10.0 میلی لیتر از محلول استوک (4.1) را در یک بالن حجمی 1000 میلی لیتری برداشته، حدود 1 گرم یدید پتاسیم (4.5) اضافه کنید، آب را اضافه کنید تا رقیق شود و مخلوط کنید. در روز استفاده در بطری قهوه ای آماده کنید. 1.00 میلی لیتر از این محلول استاندارد حاوی 10.06 میکروگرم KIO3 است که معادل 1.00 میلی گرم در لیتر کلر موجود است.
بافر فسفات: 24 گرم دی سدیم هیدروژن فسفات بی آب و 46 گرم دی هیدروژن فسفات پتاسیم بی آب را در آب مقطر حل کرده و سپس در 100 میلی لیتر آب مقطر با 800 میلی گرم نمک دی سدیم EDTA محلول مخلوط کنید. با آب مقطر تا 1 لیتر رقیق کنید، به صورت اختیاری 20 میلی گرم کلرید جیوه یا 2 قطره تولوئن اضافه کنید تا از رشد کپک جلوگیری شود. افزودن 20 میلی گرم کلرید جیوه می تواند تداخل مقادیر کمی از یدید را که ممکن است هنگام اندازه گیری کلر آزاد باقی بماند، از بین ببرد. (توجه: کلرید جیوه سمی است، با احتیاط رفتار کنید و از بلعیدن خودداری کنید)
نشانگر N,N-دی اتیل-p- فنیلن دی آمین (DPD): 1.5 گرم DPD سولفات پنتا هیدرات یا 1.1 گرم سولفات DPD بدون آب در آب مقطر بدون کلر حاوی 8ml1+3 اسید سولفوریک و 200mg EDTA رقیق کننده، نمک دی سدیم حل کنید. در یک بطری شیشه ای قهوه ای رنگ و در جای تاریک نگهداری کنید. هنگامی که نشانگر محو شد، نیاز به بازسازی دارد. مقدار جذب نمونه های خالی را مرتباً بررسی کنید،
اگر مقدار جذب ماده خالی در 515 نانومتر از 0.002 بر سانتی متر بیشتر شود، باید بازسازی را رها کرد.
یدید پتاسیم (کریستال KI)
محلول آرسنیت سدیم: 0/5 گرم NaAsO2 را در آب مقطر حل کرده و تا 1 لیتر رقیق کنید. توجه: NaAsO2 سمی است، از بلعیدن خودداری کنید!
محلول تیواستامید: 125 میلی گرم تیواستامید را در 100 میلی لیتر آب مقطر حل کنید.
محلول گلایسین: 20 گرم گلیسین را در آب بدون کلر حل کرده و تا 100 میلی لیتر رقیق کنید. یخ زده ذخیره کنید. در صورت بروز کدورت باید بازسازی شود.
محلول اسید سولفوریک (حدود 1 مول در لیتر): 5.4 میلی لیتر H2SO4 غلیظ را در 100 میلی لیتر آب مقطر حل کنید.
محلول هیدروکسید سدیم (حدود 2 مول در لیتر): 8 گرم NaOH را وزن کرده و در 100 میلی لیتر آب خالص حل کنید.
منحنی کالیبراسیون (کار).
به یک سری از 50 لوله رنگ سنجی، به ترتیب 0.0، 0.25، 0.50، 1.50، 2.50، 3.75، 5.00، 10.00 میلی لیتر محلول استاندارد یدات پتاسیم اضافه کنید، حدود 1 گرم محلول یدید پتاسیم، محلول لتید پتاسیم و 5 میلی لیتر اسید سولفوریک مخلوط کنید. به مدت 2 دقیقه صبر کنید، سپس 0.5 میلی لیتر محلول هیدروکسید سدیم اضافه کنید و تا نقطه رقیق کنید. غلظت در هر بطری به ترتیب معادل 0.00، 0.05، 0.10، 0.30، 0.50، 0.75، 1.00 و 2.00 میلی گرم در لیتر کلر موجود است. 2.5 میلی لیتر بافر فسفات و 2.5 میلی لیتر محلول نشانگر DPD اضافه کنید، خوب مخلوط کنید و بلافاصله (در عرض 2 دقیقه) با استفاده از یک کووت 1 اینچی جذب را در 515 نانومتر اندازه گیری کنید. یک منحنی استاندارد رسم کنید و معادله رگرسیون را پیدا کنید.
مراحل تعیین
دی اکسید کلر: 1 میلی لیتر محلول گلیسین را به 50 میلی لیتر نمونه آب اضافه کنید و مخلوط کنید، سپس 2.5 میلی لیتر بافر فسفات و 2.5 میلی لیتر محلول نشانگر DPD اضافه کنید، خوب مخلوط کنید و بلافاصله (در عرض 2 دقیقه) جذب را اندازه بگیرید (خوانش G است).
دی اکسید کلر و کلر آزاد موجود: 50 میلی لیتر نمونه آب دیگر بردارید، 2.5 میلی لیتر بافر فسفات و 2.5 میلی لیتر محلول نشانگر DPD اضافه کنید، خوب مخلوط کنید و جذب را فوراً (در عرض 2 دقیقه) اندازه گیری کنید (خوانش A است).
7.3 دی اکسید کلر، کلر آزاد در دسترس و کلر ترکیبی موجود: 50 میلی لیتر دیگر نمونه آب بردارید، حدود 1 گرم یدید پتاسیم اضافه کنید، 2.5 میلی لیتر بافر فسفات و 2.5 میلی لیتر محلول نشانگر DPD اضافه کنید، خوب مخلوط کنید و بلافاصله جذب را اندازه بگیرید. 2 دقیقه) (خواندن C است).
کل کلر موجود شامل دی اکسید کلر آزاد، کلریت، کلر باقیمانده آزاد و کلر باقیمانده ترکیبی: پس از به دست آوردن قرائت C، 0.5 میلی لیتر محلول اسید سولفوریک را در همان بطری رنگ سنجی به نمونه آب اضافه کنید و پس از 2 دقیقه ایستادن، مخلوط کنید. 0.5 میلی لیتر محلول هیدروکسید سدیم، فوراً مخلوط کرده و جذب را اندازه گیری کنید (خوانش D است).
ClO2=1.9G (محاسبه شده به عنوان ClO2)
کلر رایگان موجود=AG
کلر ترکیبی موجود = CA
کل کلر موجود=D
کلریت=D-(C+4G)
اثرات منگنز: مهمترین ماده تداخلی که در آب آشامیدنی با آن مواجه می شود، اکسید منگنز است. پس از افزودن بافر فسفات (4.3)، 0.5 تا 1.0 میلی لیتر محلول آرسنیت سدیم (4.6) اضافه کنید و سپس برای اندازه گیری جذب، شاخص DPD را اضافه کنید. این قرائت را از قرائت A کم کنید تا حذف شود
حذف تداخل از اکسید منگنز.
تأثیر دما: در بین تمام روش های تحلیلی فعلی که می توانند ClO2، کلر آزاد و کلر ترکیبی را تشخیص دهند، از جمله تیتراسیون آمپرومتریک، روش یدومتریک پیوسته و غیره، دما بر دقت تمایز تأثیر می گذارد. هنگامی که دما بالاتر است، کلر ترکیبی (کلرامین) از قبل برای شرکت در واکنش تحریک می شود، که منجر به نتایج بالاتر ClO2، به ویژه کلر آزاد می شود. اولین روش کنترل، کنترل دما است. در حدود 20 درجه سانتی گراد، می توانید DPD را نیز به نمونه آب اضافه کرده و آن را مخلوط کنید، و سپس بلافاصله 0.5 میلی لیتر محلول تیواستامید (4.7) اضافه کنید تا کلر باقیمانده (کلرامین) ترکیبی از DPD متوقف شود. واکنش
تاثیر زمان رنگ سنجی: از یک طرف، رنگ قرمز تولید شده توسط نشانگر ClO2 و DPD ناپایدار است. هر چه رنگ تیره تر باشد سریعتر محو می شود. از طرف دیگر، همانطور که محلول بافر فسفات و نشانگر DPD در طول زمان مخلوط می شوند، خود آنها نیز محو می شوند. رنگ قرمز کاذب تولید می کند و تجربه نشان داده است که این بی ثباتی رنگ وابسته به زمان یکی از دلایل اصلی کاهش دقت داده ها است. بنابراین، سرعت بخشیدن به هر مرحله عملیاتی و در عین حال کنترل استانداردسازی زمان استفاده شده در هر مرحله برای بهبود دقت بسیار مهم است. با توجه به تجربه: رشد رنگ در غلظت زیر 0.5 میلی گرم در لیتر می تواند برای حدود 10 تا 20 دقیقه پایدار باشد، توسعه رنگ در غلظت حدود 2.0 میلی گرم در لیتر تنها می تواند حدود 3 تا 5 دقیقه پایدار باشد. توسعه رنگ در غلظت بالای 5.0 میلی گرم در لیتر برای کمتر از 1 دقیقه پایدار خواهد بود.
راLH-P3CLOدر حال حاضر توسط Lianhua ارائه شده است قابل حمل استکلر سنج باقیماندهکه با روش فتومتریک DPD مطابقت دارد.
آنالایزر قبلاً طول موج و منحنی را تنظیم کرده است. شما فقط باید معرف ها را اضافه کنید و رنگ سنجی را انجام دهید تا به سرعت نتایج کلر باقی مانده، کل کلر باقی مانده و دی اکسید کلر موجود در آب را به دست آورید. همچنین از منبع تغذیه باتری و منبع تغذیه داخلی پشتیبانی می کند و استفاده از آن را چه در فضای باز و چه در آزمایشگاه آسان می کند.